电力色谱分析仪工作原理

电力色谱分析仪工作原理1  介绍

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1．1 工作原理

按照中华人民共和国国家标准GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、中华人民共和国电力行业标准GB/T 7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》中推荐的气相色谱仪流程而设计制造的电力系统专用气相色谱仪。

采用三检测器流程，一次进样，双柱并联，一次分流。在检测灵敏度，色谱峰的分离度和定量准确性方面都优于国标及行标的要求。连接网络型专用色谱工作站，成为电力行业充油电气设备的制造企业——变压器厂、互感器厂、高压电瓷厂、套管厂等；及使用企业——发电厂、供电局等单位性能*为优越，操作*为简便、检测*为灵敏的高效专用气相色谱仪。

工作原理简图如下图所示：

图1.1  气路图

电力色谱分析仪工作原理1．2 特点

众所周知，传统电力气相色谱仪是以1台色谱仪、1台AD转换器、1套计算机、1套打印机的方式工作的。这种工作方式使得色谱仪配备较多的用户在使用和管理上非常不便，并且设备重复投资、浪费严重。在当今技术高速发达的今天，计算机可以说是贬值*严重的商品之一。配备大量的计算机也给用户在设备管理和数据管理上带来诸多不便。同时这种传统的使用模式往往要采用一个厂家的电力气相色谱仪，又要采用另外一个厂家的工作站配合才能使用，使得系统整体的功能难以发挥、系统的性能也难以提高，对于用户提出的功能增加就更无从谈起了（比如数据的远程传输、多台仪器的监控等）。

针对这一传统电力气相色谱仪的使用弊病，我公司利用其强大的技术开发实力，采用了全新的工业造型、电子线路，并将当今的主流技术（IP技术）应用于电力气相色谱仪，开发出的新型电力气相色谱仪。仪器彻底摒弃了停产芯片或拆机芯片以及即将淘汰的RS232通信串口，采用了*新的高集成度的工业级芯片、总线技术、以太网技术、微流量气体控制技术以及数据处理技术、优化了温控程序和气路控制，从根本上提高了仪器的可靠性和可维护性。

采用了网络技术并内置了谱图数据处理技术，彻底打破了现有国产色谱仪的繁琐笨重的工作模式。使得多台色谱仪共用1套计算机完成数据分析、打印、存储成为现实,并实现了仪器的远距离监控和色谱数据的远距离传输，*大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用，方便了企业管理人员对产品质量的实时跟踪管理。下图1.2为工作运行简图。

图1.2 运行简图

有如下功能和特点：

★ 采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理；

★ 内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理（实验室现场）、单位主管、以及上级主管，可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果；

★ 配备的网络版工作站可以同时支持多台色谱仪工作（253台），实现数据处理以及反控，简化了文档管理，并*大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用；

★ 可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等（需用户许可）；

★ 配备的5.7寸彩色液晶屏，操作满足不同的用户需求；

★ 系统具有中、英文2套操作系统，可自由切换；

★ 采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD，*多可同时安装三种检测器；
★ 采用模块化的结构设计，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性；

★ 全新的微机温度控制系统，控温精度高，可靠性和抗干扰性能优越；具有六路完全独立的温度控制系统，可实现十六阶程序升温，使该设备能胜任更大范围的样品分析；具有柱箱自动后开门系统，使低温控制精度得到提高，升/降温速度更快；

★ 设计定时自启动程序，可以轻松的完成气体样品的在线分析（需配备在线自动进样部件）；

★ 全微机控制键盘的操作系统，操作简单、方便；并设计检测器自动识别技术；具有故障诊断以及断电数据保护的功能，可自动记忆设定参数；

★ 内置低噪声、高分辨率24位AD电路，并具有基线存储、基线扣除的功能；

★ 配备国内主流“变压器油气体分析工作站”，功能强大、操作简洁；

电力色谱分析仪工作原理1．3 技术指标

由进样器、检测器、色谱柱箱、镍转化炉、气体流量控制系统、电路控制检测系统及网络版专用工作站等组成。

1．3．1  主要技术指标

外观大气、结构合理的设计，同时加载了我公司自主研发的彩屏显示技术、气体电子流量控制技术。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。缩短了国产机型与进口机型的差距，加之本仪器独特的网络远程传输及控制功能，使仪器在无人值守、分散监测、集中控制成为现实。

图1.5  外观图

主要技术指标：

●操作显示：5.7寸点阵汉化彩色液晶（可配备触摸屏）

●温控区域：6路

●温控范围：室温以上8℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃

●程序升温阶数：16阶

●程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）

●气体控制：机械阀控制方式、电子流量压力控制方式任选

●外部事件：4路；辅助控制输出4路

●进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动顶空进样任选

●检测器数目：3个（*多）；

●启动进样：手动、自动任选

●通信接口：以太网：IEEE802.3

1．3．2  检测器技术指标

氢火焰离子化检测器（FID）

●检测限：Mt≤3×10^-12g/s （正十六烷）；

●噪音：≤5×10^-14A

●漂移：≤1×10^-13A/30min

●线性范围： ≥10⁶

●*高使用温度：≤450℃

热导检测器（TCD）

●灵敏度：S≥4000mV?ml/mg(正十六烷)（放大1、2、4、8倍任选）

●噪声：≤10μV

●基线漂移：≤30μv/30min

电力色谱分析仪工作原理1．4  主要配置说明

1．4．1  色谱柱箱

柱箱容积大，可方便安装填充柱或毛细管柱；内置大功率加热丝并具有后开门结构，使升降温速度大为提高；柱箱控温保护采用双重软件（见键盘设定设置部分）及硬件保护（熔断片，见附录D中配件29），以保色谱柱的**；柱箱加热丝隐藏在网板后面，以避免热辐射引起弹性石英毛细管柱的峰形分裂；柱箱采用低噪声电机及上等不锈钢风页加速柱箱内温度平衡，仪器运行平稳且机器震动小。

1．4．2  进样器

进样器安装在柱箱顶部左前侧，其结构如图1.7所示。由微机控制器设置并控制其温度。进样器的*上部是一个散热帽，散热帽的下部嵌装有硅橡胶进样垫。进样器的载气进口和气路控制系统中的稳流阀输出口相连接。

图1. 7  进样器结构示意图

注：1. 配备多个进样器安装，可以同时安装多根填充色谱柱；

2. 进样器可以直接安装外经为Φ5mm的填充柱，通过安装不同的衬管，还可以安装外经为Φ3、Φ4mm的填充柱；

3. 进样器亦可通过安装毛细管分流衬管附件或毛细管不分流衬管附件，组成分流进样器或不分流进样器。这样色谱仪的进样器就可安装各种不同口径的不锈钢、玻璃或柔性石英玻璃毛细管柱；

4. 可以安装专用的毛细管隔膜清扫分流进样器来实现毛细管分流/不分流进样。如图1.8所示。

图1.8  隔膜清扫分流进样器结构示意图

1．4．3  热导检测器（TCD）

可配备热导检测器（TCD）。TCD检测器结构如图1.9所示。

1 外壳盖  2 上盖  3 TCD盒  4 TCD检测器  5 导热体  6 底座  7 螺钉  8 压片  9 铂电阻
10 加热丝  11 螺母  12 石棉垫圈  13 玻璃珠  14 螺母  15 垫圈  16 钨丝  17 保温棉
图1.9  TCD检测器结构示意图

它的结构及工作原理是：在一个导热体中加工四个对称的腔室，每个腔室中各放一个热敏元件。其中，两个腔室是测量池，另外两个是参比室。测量池和参比池内的热敏元件组成了惠斯登电桥的四个臂。该电桥接入热导检测器信号处理板以控制电桥的工作及色谱数据的处理。在热导检测器内还装有电热元件和温度测量传感器，与温度控制系统相接以控制其加热温度。

TCD参比池仅通过载气气流，从色谱柱流出的组份同载气一起进入测量池。当参比池和测量池只流过载气时，同一气体其导热系数相同，这时电桥平衡，色谱仪输出基线信号。当进样的时候，

样品被分离后，由载气携带进入测量池，由于载气的导热系数和组份的导热系数不同，造成电桥平衡破坏，色谱仪输出谱峰信号。

1．4．4  氢火焰离子化检测器（FID）

FID检测器属于质量型检测器，不仅具有灵敏度高、线形范围宽的特点，而且对操作条件变化相对不敏感，稳定性好。特别适合做常量或微量的常规分析，因为响应快所以与毛细管分析技术配合使用可完成痕量的快速分析，是电力气相色谱仪器中应用*广泛的检测器之一。LYGC-6800电力气相色谱仪可配备两个独立的氢火焰离子化检测器。图1.10为FID检测器结构示意图。

1 防尘帽  2 信号线  3 压板  4收集极   5绝缘片  6 极化电压 7 喷嘴  8 离子室底座
图1.10  FID检测器结构示意图

FID检测器置于主机的顶部前端。其基座安装在一个导热体内，该导热体同时还装有电热元件和温度测量传感器，与温度控制系统相接以控制其加热温度。极化极接至FID高压输出。收集极输出信号是通过低噪声电缆线与FID微电流放大器相连。氢气和空气由不锈钢管从主机上方的气路控制系统的接头处进入。

火焰离子化检测器的原理是：被测样品在氢火焰中燃烧，产生离子流，在极化电场的作用下使正负离子定向的移动，到达收集极从而产生了微弱的电流信号，经过微电流放大器放大、处理后，再输送到色谱数据处理系统。

氢火焰离子化检测器可以作为单检测器用，亦作为相互补偿的双检测器用（如执行程序升温分析时）。

注：

警告：在工作时，极化电压为200～250V高压，请防止电击！

1．4．5  镍触媒转化炉

镍触媒转化炉是将被测样品中微量的一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷的转化装置。在色谱柱和氢焰离子化检测器之间安装上本装置，可容易地分析10ppm以下的在热导检测器（TCD）不能完成的CO、CO2微量分析。在本电力专用色谱仪中，采用了在炉箱内FID检测器下直接安装的方式，减小样品转化后的气路体积，改善了峰型。

主要技术指标：

转化炉控温范围：0～400℃

甲烷化转化温度：350℃～380℃；

控温方式：PT100铂电阻；

转化管尺寸：N型Φ3×160mm；

加热功率：90W；

甲烷化转化率：≥98%；

注：转化炉应在氢气的保护下加热。这样可以保护Ni不受氧化，同时已氧化的Ni（NiO），能够被H2还原为Ni（NiO H2 =Ni H2O）。

注：关闭仪器时，应在转化炉温度降低至室温附近时，再关闭氢气。

1．4．6  显示屏与键盘

采用5.7寸汉字彩色液晶（可配备触摸屏），用户可一目了然的查看仪器的工作状态。

键盘设计简洁明了，功能齐全，操作简单，易学易用。

1．4．7  外部事件控制与通信输出

专用分析仪的外部事件控制在仪器的内部。控制主板左面一列为气路控制输出，右面一列为外部事件控制输出；自上而下二个端子为一组。气路控制输出分别为：载气（氮气）、氢气、空气、点火控制；外部事件分别为：事件1、事件2、事件3、事件4（或开始信号）输出。

通信采用10M/100M自适应以太网接口。通过局域网与工作站计算机通信。

注：为了保持仪器的高分辨率、高稳定性，在仪器的内部集成了24位的AD电路，常规的模拟信号不再输出，且只能与本公司的工作站相接。

注：为了保持仪器的高分辨率、高稳定性，在仪器的内部集成了24位的AD电路，常规的模拟信号不再输出，且只能与本公司的工作站相接。

1．4．8  电源开关

电源开关为机器的电源开关。

警告：当打开机器，可能触及电气部分时，应将电源插头拔离电源！关闭电源开关，色谱仪器内部部分电器仍有高压存在！

1．4．9 网络版工作站

为适应电力气相色谱仪的网络化需求，从根本上解决传统色谱仪的使用弊端，公司研发了突破传统的网络版专用工作站。该工作站适用于LYGC-6800所有色谱仪。

传统工作站软件一般只设计支持RS232通信接口，众所周知，这种通信接口是即将淘汰的一种通信方式（众多电脑厂家生产的电脑也不再装配这一装置）另外这种通信接口由于是点到点通信，且通信速率低，采用这种通信方式无法完成多台仪器数据的同时处理。该网络版工作站除保留了传统工作站的功能外，增添了多个新功能。该网络版工作站采用的机理先进、通信容量大、接口方便的以太网通信方式，一举攻克了传统工作站软件的这一弊病；一套传统工作站软件一般只能同时支持2个通道的数据处理，而该网络版工作站可以支持多台色谱仪的多个通道的数据同时处理（*大设计支持5000个色谱仪链接）；由于一套网络版工作站可以同时支持多台色谱仪，谱图文件的管理就尤为重要。为此本系统设计了自动生成色谱仪文件夹、自动生成时间文件夹、以及按时间、班次或序列命名谱图文件功能，简化了文档管理，方便了用户使用。

该网络版工作站突破了传统工作站的只能纸质输出报告的模式，开发了可以将分析结果通过多种传输方式（互联网、CAN总线、MODBUS总线、GPRS通信、3G通信、无线专网等）远程地传输到客户需要的地方。这一功能极大地方便了用户的使用，使人工送样（配合自动进样）、人工传送报告成为了历史，节省了人力物力。

该网络版工作站可配备“组份含量监控系统”，完成色谱组份含量的统计、分析、监控，可用于对样品进行各个组份的数据统计、含量变化趋势、阀值检测、阀值报警，使组分含量变化趋势一目了然，当天或当班的数据自动存档，免去了人工分析谱图、人工整理谱图、人工判断结果，提高了工厂的自动化水平。

特点与功能：

●色谱数据处理与仪器操作控制有机的结合，使得操作方便，界面友好；

●采用10/100M自适应以太网通信技术；通信速率高、支持远距离数据传送和控制；

●采用多线程技术实现信号采集、数据处理、用户管理三者同时协同工作；

●独特的软件架构，实现了一个系统多个监控座席的丰富配置；使得仪器数量不多的用户可以在单一电脑上完成分析结果的查看管理；仪器数量较多的用户可以配备多个监控座席以满足多人同时工作；

●配备分析结果扩展通信接口，支持用户二次开发和功能扩展；

●独有的谱峰智能辨识技术，*大程度的减少需要用户设置的谱图处理参数，基本实现判峰、基线校正、重叠峰分割的自动处理；

●配备了专用变压汽油气体分析工作站（参照第5章）；

●输入电压范围：-2.5V～2.5V

●积分灵敏度：0.05μV·s

●*小分辨率：1μV

●动态范围：10^-7

●线形度：±0.005%

●重复性：±0.005%

●采样周期：20次/秒

电力色谱分析仪工作原理1．5  应用环境

1．5．1  安装环境

应在温度和相对湿度分别为5～35℃和0～85%的范围内使用。但*好是在人们感到舒适的环境下使用（适当的恒温、恒湿条件）。这样仪器才能发挥*佳的性能，仪器的使用寿命也*长。若将仪器暴露在腐蚀性物质（不管是气体、液体还是固体)中，就会危及LYGC-6800电力气相色谱仪材料和零部件，应避免。

试验台必须稳固。试验台的震动会影响仪器的稳定性。为了能使柱炉的热空气的排出，仪器的背后还应留出至少30cm的空间（且在后面不要放置易燃物品！），以及30—40cm的通道，以便安装、检修色谱仪。

需要10/100M的以太网。可以用HUB或交换机等构建以太网，也可以采用网线直连（当只配备一台色谱仪的时候）。

1．5．2  电源环境

接入电源为220V±10%（50Hz±0.5 Hz），能提供的功率不小于2000W。为了保护人身的**，LYGC-6800电力气相色谱仪的面板和机壳按照国际电工技术协会的要求，用三芯电源线接地。

注：为了减少仪器的电器噪音，必须接地良好。

警告：严禁将水管、煤气管、零线等代替接地线！

1．5．3  气体环境

为了发挥*佳性能，使用气体必须达到相应纯度级别。我们推荐如下的纯度值。

我们建议在气路上要装上净化器！气体净化器在使用了一段时间后，应将气体净化器内的分子筛和硅胶进行活化处理。

2 安装

2．1 拆箱

到货后请及时检查仪器外包装的质量，如有损坏，请立即与厂家或销售商联系。拆箱后，请对照发货单清点配套部件，如发现配套部件不符或仪器外观有破损现象，请立即与厂家或销售商联系，以便您免受不必要的经济损失或延误您的工作。

检查无误后请打开仪器柱箱门，察看马达风扇页轮是否运转灵活，固定螺丝有无松动；如有松动应及时排除。同时请检查电源插头中线路有无短路现象，如有短路现象万不可将仪器接入市电！

2．2  安装

检查无误后，将仪器小心放置在工作台合适的位置。工作台必须稳固。仪器后面不要堆放易燃物品并留有检修的空间。

2．2．1  气源的安装

使用之前请参照1.5.3所述,并根据你欲使用的检测器的种类配备气源。

气源请安装在**之处。如采用钢瓶气源，钢瓶应加以固定以防止翻倒造成事故。无论选择何种形式的气源（如：气体发生器，钢瓶气源，空气压缩机等），皆应仔细查阅所产生气体的质量是否满足LYGC-6800电力气相色谱仪的气源要求。以免影响分析结果或造成色谱仪的污染甚至损坏！

2．2．2 减压阀的安装

如采用钢瓶式气源，其减压阀安装步骤如下：

1. 将二只氧气减压阀和一只氢气减压阀的低压出口头分别拧下，接上减压阀接头，旋上低压输出调节杆（不要旋紧）；

2. 将减压阀装到钢瓶上，旋紧螺帽后，打开钢瓶高压阀，减压阀高压表应有所指示；

3. 关闭钢瓶高压阀后，减压阀高压表指示不应下降，否则就有漏气之处，应予以排除后才能使用。

2．2．3  外气路的安装

图2.1  外气路连接示意图

该电力气相色谱仪的气路输气管主要是Ф3х0.5聚乙烯管（配件16）或Ф3х0.5不锈钢导管（自备）。将输气管按需要长度切成六段，按图2.1所示连接气源--净化器--色谱仪。

聚乙烯管或不锈钢导管接头处的连接方式按图2.2所示操作。

图2.2  聚乙烯管气路连接示意图

注：1、剪取适当长度的聚乙烯管，并在其两端各插入一根Φ2×0.5的不锈钢衬管。

2、将M8×1密封螺母、磷铜圈和2个O型圈装入聚乙烯管的一端。

3.、M8×1密封螺母旋在钢瓶接头（M8×1）上，并旋紧，保证密封良好。

4、将M8×1密封螺母、磷铜圈和2个O型圈装入聚乙烯管的另一端。

5、将M8×1密封螺母旋在净化器的相应接头（M8×1）上，并旋紧，保证密封良好。

其余的外气路连接与上相同。

亦可采用Φ3×0.5外径的不锈钢或紫铜管来作为外气路的连接管。

其连接方法如图2.3：

图2.3  金属管气路连接示意图

注意：

1. 气路分流放空口和检测器放空口应采用管道将气体通到室外，以免分析有毒有害物质时造成室内空气污染；

2. 在实操作中，注意经常检漏！一旦某处发生泄露，轻则影响仪器正常工作，重则造成意外事故（如氢气泄露就可能引起爆炸）！

3. 载气输入到色谱仪的压力必须在343ＫPa—392ＫPa范围内（相当于3.5kg/cm²—4kg/cm²）；

4. 空气输入到色谱仪的压力必须在294ＫPa—392ＫPa范围内(相当于3kg/cm²—4kg/cm²)；

5. 氢气输入到色谱仪的压力必须在196ＫPa—392ＫPa范围内(相当于2kg/cm²—4kg/cm²)；

6. 如果使用氢气为载气时，输入到色谱仪的载气入口压力应在343000Pa(相当于3.5kg/cm²)。

2．2．4  系统检漏

外气路安装完成后，需进行检漏，以免造成事故发生。检漏按如下步骤执行：

（1）将主机上的载气稳流阀、氢气、空气针型阀全部关闭；

（2）将钢瓶低压调节杆处于放松状态，开启钢瓶高压阀，再缓慢调节低压调节杆，使低压表指示为3 kg/cm2；

（3）关闭钢瓶高压阀。此时减压阀上的低压表指示不应下降。否则，外气路中存在漏气，应仔细检查并予以排除。

工作原理

色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。

色谱法的*早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。

现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。